GB/T27577—2011化妝品中維生素B5(泛酸)及維生素原B5(D-泛醇)的測(cè)定高效液相色譜紫外檢測(cè)法和高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法內(nèi)容是什么?百檢網(wǎng)檢測(cè)范圍廣泛，可根據(jù)客戶需求選擇合適的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)及項(xiàng)目安排檢測(cè)，全國(guó)近千家合作實(shí)驗(yàn)室，CMA/CNAS資質(zhì)齊全，可就近安排寄樣檢測(cè)。今天百檢網(wǎng)就給大家簡(jiǎn)單介紹一下GB/T27577—2011化妝品中維生素B5(泛酸)及維生素原B5(D-泛醇)的測(cè)定高效液相色譜紫外檢測(cè)法和高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容。

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了化妝品中維生素B5(泛酸)及維生素原B5(D-泛醇)測(cè)定的高效液相色譜紫外檢測(cè)法和高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法兩種方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于化妝品中維生素B5(泛酸)及維生素原B5(D-泛醇)的定量測(cè)定,高效液相色譜紫外檢測(cè)法對(duì)泛酸、D-泛醇的檢出限為30μg/g,定量限為100μg/g。高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法對(duì)泛酸、D-泛醇的檢出限為30ng/g;定量限為100ng/g。

2.規(guī)范性引用文件

下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其*新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

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GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

3.原理

在水和與水不互溶的有機(jī)溶劑(如三氯甲烷或異辛烷等)形成的雙液相體系中,維生素B5(泛酸及其鹽類(如泛酸鈉及泛酸鈣))和維生素原B5(D-泛醇)均分布于水相,化妝品中油溶性成分易溶于有機(jī)相,而化妝品中的表面活性劑則富集于油水界面處。利用雙液相體系可將維生素B5和維生素原B5與化妝品中油溶性成分及表面活性劑初步分離,亞鐵氰化鉀-醋酸鋅共沉淀劑去除提取液中的大分子基質(zhì)。在酸性條件下將泛酸和D-泛醇富集于固相萃取C18固定相上,脫除其他水溶性干擾物后,用40%甲醇水溶液洗脫,用反相高效液相色譜分離,紫外檢測(cè)器或串聯(lián)四級(jí)桿質(zhì)譜檢測(cè),標(biāo)準(zhǔn)曲線外標(biāo)法定量。

4.試劑和材料

除非另有說明,所用水為GB/T 6682中規(guī)定的一級(jí)水。

4.1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)英文名稱、CAS號(hào)、分子式、分子結(jié)構(gòu)式、相對(duì)分子質(zhì)量、純度見表1。

4.2 甲醇:色譜純。

4.3 甲醇:分析純。

4.4 甲酸:分析純。

4.5 甲酸:色譜純。

4.6 三氯甲烷：分析純。

4.7 乙酸丁酯：分析純。

4.8 異辛烷：分析純。

4.9 0.2mol/L甲酸：移取3.8mL甲酸(4.4)，用水稀釋定容至500mL。

4.10 0.1mol/L甲酸：移取1.9mL甲酸(4.4)，用水稀釋定容至500mL。

4.11 醋酸鋅溶液：移取21.9gC4H6O4Zn·2H2O(分析純)，用0.2mol/L甲酸(4.9)溶解并定容至100mL。

4.12 亞鐵氰化鉀溶液：移取10.6gK4Fe(CN)6·3H2O(分析純)，用水溶解并定容至100mL。

4.13 乙酸丁酯-三氯甲烷混合溶劑：乙酸丁酯(4.7):三氯甲烷(4.6)體積比(1+1)。

4.14 40%甲醇水溶液：甲醇(4.3):蒸餾水體積比(2+3)。

4.15 C18固相萃取小柱：200mg/3mL，使用前，依次用3mL甲醇(4.3)、3mL蒸餾水進(jìn)行活化。

4.16 一次性針式樣品過濾器：0.2μm,尼龍膜。

4.17 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液:分別準(zhǔn)確稱取標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)泛酸1.0g(或1.1g泛酸鈉或者泛酸鈣,折合為泛酸1.0g)和D-泛醇1.0g(以上質(zhì)量均*至0.1mg),用蒸餾水溶解定容至25mL,配置成濃度為40mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于4℃～6℃條件下保存。

4,18 系列標(biāo)準(zhǔn)溶液A:首先將泛酸和D-泛醇標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(4.17)等體積混合配置成泛酸和D-泛醇濃度均為20mg/mL的溶液,然后用蒸餾水稀釋配置成泛酸和泛醇濃度均分別為1μg/mL、10μg/mL、50μg/mL、100μg/mL、200μg/mL、400μg/mL、800μg/ml、1000μg/mL的系列標(biāo)準(zhǔn)混合溶液于4℃～6℃條件下保存(適用于高效液相色譜紫外檢測(cè)法)。

4.19 系列標(biāo)準(zhǔn)溶液B：用蒸餾水稀釋泛酸和D-泛醇濃度均為100μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.18),配置成泛酸和D-泛醇濃度均分別為1μg/L、10μg/L、50μg/L、100μg/L、200μg/L、400μg/L、800μg/L和1000g/L的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液于4℃～6℃條件下保存(適用于高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法)。

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