GB/T22428.2-2008淀粉水解產(chǎn)品含水量測定內(nèi)容是什么?百檢網(wǎng)檢測范圍廣泛，可根據(jù)客戶需求選擇合適的檢測標準及項目安排檢測，全國近千家合作實驗室，CMA/CNAS資質(zhì)齊全，可就近安排寄樣檢測。今天百檢網(wǎng)就給大家簡單介紹一下GB/T22428.2-2008淀粉水解產(chǎn)品含水量測定標準內(nèi)容。

1.范圍

本標準規(guī)定了改良的卡爾費休(Karl Fischer)法測定淀粉水解產(chǎn)物含水量的方法。

本標準適用于淀粉水解產(chǎn)品。

2.規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本適用于本標準。

ISO 760 水分測定 卡爾費休(Karl Fischer)方法

3.原理

用穩(wěn)定的卡爾費休試劑測定預先分散到甲醇-甲酰胺混合物中樣品的含水量。

4.反應式

H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3

C5H5N·SO3+ROH→C5H5NH·OSO2OR

注:R是2-甲氧乙基根。

5.試劑

應使用分析純試劑和蒸餾水或相當純度的水,且所有溶劑的含水量的質(zhì)量分數(shù)須低于0.1%。

5.1 穩(wěn)定的卡爾費休試劑:商業(yè)購買。

5.2 甲醇-甲酰胺溶劑:由700mL無水甲醇和300mL無水甲酰胺混合而成。

5.3 酒石酸鈉:Na2C4H4O6·2H2O晶體。

可以購買到標有“用于卡爾費休方法”的此試劑。也可自行配制:用10mL甲醇-甲酰胺溶劑(4.2)對酒石酸鈉洗滌,并作一個適當?shù)目瞻诇y定。

酒石酸鈉粉碎,使它能全部通過250μm的篩子。含水量的質(zhì)量分數(shù)在15.66%左右,用150℃真空干燥至恒重。

6.儀器

6.1 移液管:20mL和適當容積。

6.2 具塞稱量管:由適當直徑的試管組成用于稱量固體樣品。

6.3 注射器:10mL。參見附錄A。

6.4 移液管:容積適當。

6.5 卡氏滴定儀或類似裝置:參見附錄B。

6.6 分析天平。

7.操作過程

7.1 儀器的準備

使用前應標定所用試劑,卡式滴定儀按規(guī)定安裝。

若裝置保留超過24h,應將試劑倒回貯液瓶內(nèi)。但在滴定之前,滴定管應用試劑充分潤洗。

若滴定容器長時間未用過或試劑已經(jīng)排空,則須注入20mL甲醇-甲酰胺溶劑(5.2)。既可用移液管(6.1),也可用儀器上的裝置。

加入量應足夠浸沒鉑電*端,電*也應調(diào)至不致阻礙攪拌珠轉(zhuǎn)動的位置。調(diào)節(jié)攪拌速度,加入卡爾費休試劑(5.1),直至達到等當點,并維持60s(見7.3)。

分析樣品可通過連續(xù)加入滴定容器內(nèi)的液體中進行,當容器滿時,可通過蓋上的圓孔或通過容器底部的閥門排放。

7.2 卡爾費休試劑的標定

用稱量管(6.2)稱取500mg～700mg的酒石酸鈉(5.3),其量根據(jù)儀器而定,*至0.5mg。倒入滴定容器,再稱得稱量管的質(zhì)量以得到酒石酸鈉的*質(zhì)量(m0)。

放置3min,使其溶解。

然后用卡爾費休試劑(5.1)滴定直至再次達到等當點,如8.1,讀取卡爾費休試劑(5.1)消耗體積(V0),單位為毫升(mL)。

進行平行實驗,直至兩次連續(xù)滴定誤差小于0.2%。

7.3 校正

由于樣品的分散及樣品內(nèi)水分的提取需要花費一定的時間,滴定的等當點就不易確定,需要對標準試劑進行相應的校正。

7.4 測定

7.4.1 樣品預處理

7.4.1.1 液體和粘稠產(chǎn)品

混勻樣品,必要時稍加熱。

7.4.1.2 固體

粉碎樣品,使之通過500μm的篩子。

7.4.2 取樣

7.4.2.1 液體和粘稠產(chǎn)品

用移液管(6.4)或注射器(6.3)取定量樣品(7.4.1.1),使用25mL滴定管時所需的卡爾費休試劑約為20mL,此時含水量大約為120mg。

7.4.2.2 固體

在具塞稱量管(6.2)中,稱取定量樣品(7.4.1.2),*至0.0001g,使滴定液消耗量在20mL左右。

7.4.3 滴定

7.4.3.1 將樣品(7.4.2)快速加入滴定容器中,再稱稱量管或注射器的質(zhì)量,算出加入的*量。

7.4.3.2 啟動攪拌器,攪拌至樣品全部分散,以提取出全部水分。注意獲得好的分散度所需要的時間。

7.4.3.3 按7.1的方法,用卡爾費休試劑(5.1)滴定,直至等當點。

a) 卡爾費休試劑(5.1)顏色很深,建議從液柱的頂部讀取滴定刻度。

b) 若使用自動滴定儀,則滴定管裝滿至彎液面底部與刻度在同一水平面上,須在每一讀數(shù)上加上0.1mL。

7.4.4 測定次數(shù)

應進行平行實驗。

8.結(jié)果計算

8.1 計算方法

8.1.1 卡爾費休試劑的水當量

卡爾費休試劑的水當量(T)以每毫升試劑中水的毫克數(shù)表示,計算公式見式(1)。

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