GB/T22427.8-2008淀粉及其衍生物硫酸化灰分測(cè)定內(nèi)容是什么?百檢網(wǎng)檢測(cè)范圍廣泛，可根據(jù)客戶需求選擇合適的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)及項(xiàng)目安排檢測(cè)，全國(guó)近千家合作實(shí)驗(yàn)室，CMA/CNAS資質(zhì)齊全，可就近安排寄樣檢測(cè)。今天百檢網(wǎng)就給大家簡(jiǎn)單介紹一下GB/T22427.8-2008淀粉及其衍生物硫酸化灰分測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容。

1.范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定淀粉及其衍生物硫酸化灰分的方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適合于淀粉及其衍生物。

2.規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

GB/T 2227.2 淀粉水分測(cè)定(GB/T 22427.2-2008,ISO 1666:1996,IDT)

GB/T 22428.3 葡萄糖干燥失重測(cè)定(GB/T 22428.3-2008,ISO 1741:1980,IDT)

GB/T 22428.4 葡萄糖漿干物質(zhì)測(cè)定(GB/T 22428.4-2008,ISO 1742:1980,IDT)

ISO 1743 葡萄糖漿干物質(zhì)測(cè)定 折射率法

3.術(shù)語(yǔ)和定義

下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

3.1 硫酸化灰分 sulphated ash

根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法,樣品進(jìn)行灰化所得到的殘留物。

4.原理

加入硫酸的樣品在525℃±25℃下灰化,得到樣品的殘留物質(zhì)量。硫酸的作用是有助于破壞有機(jī)物和避免氯化物揮發(fā)而造成損失。

5.試劑

應(yīng)使用分析純?cè)噭┖驼麴s水或相當(dāng)純度的水。

5.1 硫酸溶液:100mL的濃硫酸(ρ20=1.83g/mL)緩慢加到300mL水中混合而成。

5.2 鹽酸溶液:100mL的濃鹽酸(ρ20=1.19g/mL)緩慢加到500mL水中混合而成。

6.儀器

6.1 坩堝:由鉑或在測(cè)定條件下不受影響的材料制成,容量100mL～200mL,*小使用表面積為15cm2。

6.2 灰化爐:有控制和調(diào)節(jié)溫度的裝置,可提供525℃±25℃的灰化溫度。

6.3 電熱板或本生燈。

6.4 干燥器:內(nèi)有有效充足的干燥劑和一個(gè)厚的多孔板。

6.5 水浴鍋:水浴溫度可保持在60℃～70℃。

6.6 分析天平。

7.操作過(guò)程

7.1 坩堝的準(zhǔn)備

不管是新的或是使用過(guò)的坩堝(6.1),應(yīng)先用沸騰的稀鹽酸(5.2)洗滌,再用大量自來(lái)水洗滌,*后用蒸餾水沖洗。

將洗凈的坩堝置于灰化爐(6.2)內(nèi),在525℃±25℃下灼燒30min,并在干燥器(6.4)內(nèi)冷卻至室溫,然后稱(chēng)重,*至0.0002g。坩堝灼燒至恒重。

7.2 樣品預(yù)處理

樣品應(yīng)充分混勻。粉末樣品應(yīng)小心而快速地?cái)噭?dòng),液體樣品用玻璃棒在容器中混合均勻。如果容器體積不夠,應(yīng)迅速將其轉(zhuǎn)移到容積適當(dāng)并預(yù)先洗凈干燥的容器中,應(yīng)避免任何能引起樣品水分含量變化的操作。

如樣品直接*稱(chēng)量有困難(如葡萄糖成團(tuán)狀),則可采用下列方法:

a) 先稱(chēng)取100g樣品,*至0.01g。倒入預(yù)先已帶蓋子一起稱(chēng)重并*至0.01g的干燥容器。加入約100mL90℃的水,蓋上蓋子攪拌直至樣品完全溶解,冷卻至室溫并稱(chēng)重,*至0.01g。

b) 或不加水溶解,蓋上蓋子直接插入水浴鍋(6.5)中,溫度控制在60℃～70℃之間,使樣品熔化,從水浴鍋中取出容器,帶蓋搖蕩,使冷凝水與樣品混合,然后冷卻至室溫稱(chēng)重,*至0.01g。

7.3 稱(chēng)樣

如要稀釋,按7.2所述方法進(jìn)行,以獲得表1所示的樣品質(zhì)量。

其余情況,根據(jù)對(duì)硫酸化灰分的估計(jì)值,按表1稱(chēng)樣,*至0.001g。將樣品均勻地分布在坩堝內(nèi)。

7.4 炭化

將5mL硫酸溶液(5.1)加入樣品或所取的稀釋液中,用玻璃棒攪拌混合,并用少量水沖洗玻璃棒,將沖洗物收集入坩堝內(nèi)。坩堝放在電熱板或本生燈(6.3)上,小心加熱,直至全部炭化。

此操作應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。

7.5 灰化

把坩堝放入灰化爐(6.2)內(nèi),將溫度控制在525℃±25℃,并保持此溫度直至碳化物完全消失為止,通常2h即可完成。

坩堝冷卻后,滴幾滴硫酸溶液(5.1)于殘留物中,將其置于灰化爐口蒸發(fā),并再次灰化30min。然后將坩堝移入干燥器(6.4)內(nèi),冷卻至室溫。稱(chēng)坩堝和所含殘留物質(zhì)量,*至0.0002g。

灰化直至恒重,每次放入干燥器的坩堝不得超過(guò)四個(gè)。

7.6 測(cè)定次數(shù)

應(yīng)進(jìn)行平行實(shí)驗(yàn)。

8.結(jié)果計(jì)算

若硫酸化灰分含量以樣品殘留物質(zhì)量占樣品質(zhì)量的百分比表示,計(jì)算公式見(jiàn)式(1)。

…………

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