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檢測知識
GB/T 223.69-2008 鋼鐵及合金 碳含量的測定 管式爐內燃燒后氣體容量法 標準內容
日期:2022-12-08 10:17:49作者:百檢網 人氣:0

GB/T223.69-2008鋼鐵及合金碳含量的測定管式爐內燃燒后氣體容量法內容是什么?百檢網檢測范圍廣泛,可根據客戶需求選擇合適的檢測標準及項目安排檢測,全國近千家合作實驗室,CMA/CNAS資質齊全,可就近安排寄樣檢測。今天百檢網就給大家簡單介紹一下GB/T223.69-2008鋼鐵及合金碳含量的測定管式爐內燃燒后氣體容量法標準內容。

警告:使用本部分的人員應有正規實驗室工作的實踐經驗。本部分并未指出所有可能的安全問題使用者有責任采取適當的安全和健康措施,并保證符合國家有關法規規定的條件。

1.范圍

GB/T 223的本部分規定了用管式爐內燃燒后氣體容量法測定碳含量。

本部分適用于鋼、鐵、高溫合金和精密合金中質量分數為0.10%~2.00%碳含量的測定。

2.規范性引用文件

下列文件中的條款通過GB/T 223的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本部分,然而,鼓勵根據本部分達成協議的各方研究是否可使用這些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本適用于本部分。

GB/T 6379.1 測量方法與結果的準確度(正確度與精密度) 第1部分:總則與定義

GB/T 6379.2 測量方法與結果的準確度(正確度與精密度) 第2部分:確定標準測量方法的重復性和再現性的基本方法

GB/T 20066 鋼和鐵 化學成分測定用試樣的取樣和制樣方法

3.原理

試料與助熔劑在高溫(1200℃~1350℃)管式爐內通氧燃燒,碳被完全氧化成二氧化碳。除去二氧化硫后將混合氣體收集于量氣管中,測量其體積。然后以氫氧化鉀溶液吸收二氧化碳,再測量剩余氣體的體積。吸收前后氣體體積之差即為二氧化碳之體積,以其計算碳含量。

4.試劑和材料

4.1 氧,純度不低于99.5%(體積分數)。

若懷疑氧中含有機雜質,則必須在氧凈化裝置之前增加一只加熱溫度至450℃以上的氧化催化劑[氧化銅(Ⅱ)或鉑]管予以處理。

4.2 溶劑,適于洗滌試樣表面的油質或污垢,如丙酮等。

4.3 活性二氧化錳(或釩酸銀),粒狀。

當沒有適宜的化學活性品級的二氧化錳時,可按下述方法進行制備。

為制備約50g的活性二氧化錳,在4L燒杯中將200g四合水硫酸錳(MnSO4·4H2O)溶解于2.5L水中,用氨水(ρ約0.90g/mL)調節成堿性后,加入1L新制備的過硫酸銨溶液(225g/L),將溶液加熱至沸,繼續煮沸10min。加熱煮沸期間,為保持溶液呈氨性要不斷地加氨水,讓沉淀沉降。如果澄清液不清亮或沉淀沉降不快,可再加入50mL~100mL過硫酸銨溶液(225g/L),煮沸10min并保持溶液始終呈氨性。將溶液放置一些時間,讓二氧化錳沉降完全,仔細虹吸出澄清液,用3L或4L溫水,每次500mL~600mL以傾析法洗滌沉淀,在每次洗滌后和傾析之前,都要充分攪拌水中的二氧化錳,讓其沉降。*后用很稀的硫酸溶液[每1000mL溶液中滴加2滴硫酸(ρ約1.84g/mL)]以同樣的方法再洗滌兩次。

在這期間,準備一只口徑15cm漏斗,另取一只直徑5cm的濾盤放置于漏斗上,并在濾盤上鋪上薄層凈化過的石棉漿(也可用布氏瓷漏斗代替濾盤)。在*后一次洗滌后,將二氧化錳移到過濾器上,用溫水洗滌至無硫酸根離子為止,然后將其放于瓷盤上,在105℃的烘箱中烘干。在研缽中將二氧化錳研細以便它通過孔徑0.8mm的篩,再于105℃下充分烘干。

4.4 高錳酸鉀-氫氧化鉀溶液,稱取30g氫氧化鉀溶于70mL高錳酸鉀飽和溶液中。

4.5 硫酸封閉溶液,1000mL水中加1mL硫酸(ρ約1.84g/mL),滴加數滴的甲基橙溶液(1g/L),至呈穩定的淺紅色。

4.6 氯化鈉封閉溶液,稱取26g氯化鈉溶于74mL水中,滴加數滴的甲基橙溶液(1g/L),滴加硫酸(1+2)至呈穩定的淺紅色。

4.7 助熔劑,錫粒、銅、氧化銅、五氧化二釩、鐵粉。各助溶劑中碳的含量一般都不應超過質量分數為0.0050%。使用前應做空白試驗,并從試料的測定值中扣去。

4.8玻璃棉

5.儀器與設備

分析中,除下列規定外,僅用通常的實驗室儀器、設備。

儀器與設備裝置見圖1。

…………

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