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1.范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了速凍水果和蔬菜中礦物雜質(zhì)的測(cè)定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于速凍水果和蔬菜的礦物雜質(zhì)含量的測(cè)定。

2.原理

用漂浮法分離有機(jī)物質(zhì)并用沉積法分離重的雜質(zhì),在525℃高溫爐中灼燒沉積物,將所得殘留物稱(chēng)量。

3.試劑

3.1 試劑均用分析純,所用水為蒸餾水或同等純度的水。

3.2 氯化鈉溶液(200g/L)。

3.3 硝酸銀溶液(17g/L)。

4.儀器

4.1 搗碎機(jī)。

4.2 燒杯:容積為2000mL。

4.3 定量濾紙。

4.4 坩堝:瓷質(zhì),容量30mL。

4.5 馬弗爐:525℃士25℃。

4.6 干燥器:帶有效干燥劑。

4.7 分析天平:*小分度為0.0001g。

4.8 電子天平:*小分度為0.1g。

4.9 加熱器或電爐,用煤氣或電加熱。

4.10 漏斗。

4.11 攪拌棒。

5.操作方法

5.1 樣品的制備

包裝在500g以下的樣品,取整個(gè)包裝。包裝大于500g的樣品在解凍前取有代表性的樣品500g。將樣品置于密閉的器皿中解凍,定量轉(zhuǎn)移至燒杯(4.2)中,必要時(shí)可以將樣品搗碎。

5.2 坩堝的準(zhǔn)備

將洗凈的坩堝移入馬弗爐(4.5)中灼燒1h,冷至200℃以下后取出,移人干燥器中冷卻至室溫準(zhǔn)確稱(chēng)量。重復(fù)灼燒至前后兩次稱(chēng)量相差不超過(guò)0.0002g為恒量,備用。

5.3 測(cè)定

5.3.1 分離

將樣品移入燒杯(4.2)中,加水至刻度,用玻璃棒充分?jǐn)嚢韬?靜置約10min,然后將上層水傾入第二個(gè)燒杯(42)中,分別加水于*、第二燒杯至刻度,混合,攪拌,靜置10min,然后將第二燒杯上層水傾入第三個(gè)燒杯(4.2)中,*燒杯的上層水傾人第二燒杯中。小心地重復(fù)這些操作,將第三燒杯上層液傾入排水槽,直至全部漂浮的果蔬有機(jī)物棄去,收集全部沉積物于*燒杯中。

將30℃～40℃的氯化鈉(3.1)溶液加入沉積物中,使有機(jī)雜質(zhì)漂浮,沉積物沉淀,再用溫水充分洗滌沉積物除去氯化鈉,以硝酸銀(32)溶液檢驗(yàn)洗液中無(wú)氯離子為止,再將沉積物定量地轉(zhuǎn)移至裝有定量濾紙(4.3)的漏斗(4.9)中,過(guò)濾。

5.3.2 灰化

將濾紙連同沉積物移入準(zhǔn)備好的坩堝(5.2)中,在電爐(4.8)上炭化,至無(wú)煙再移人馬弗爐(4.5)中灼燒1h,冷至200℃以下后取出,移入干燥器(4.6)中冷卻至室溫,準(zhǔn)確稱(chēng)重。重復(fù)灼燒至前后兩次稱(chēng)量相差不超過(guò)0.0002g為恒量。

5.3.3 測(cè)定次數(shù)

相同的樣品至少測(cè)定2次。

6.結(jié)果計(jì)算

6.1 計(jì)算方法

以每千克樣品中含有礦物雜質(zhì)的亳克數(shù)來(lái)表示,按式(1)計(jì)算：

式中:

X——礦物雜質(zhì)的量,單位為毫克每千克(mg/kg);

m——樣品的質(zhì)量,單位為克(g);

m1——坩堝的質(zhì)量,單位為克(g);

m2——坩堝和礦物雜質(zhì)的質(zhì)量,單位為克(g)。

如果滿(mǎn)足重復(fù)性(6.2)要求,取兩次測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定的結(jié)果。

6.2 *度

礦物雜質(zhì)結(jié)果*到0.01mg/kg。

6.3 精密度

在重復(fù)條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的*差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的5%。

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