GB/T37508-2019造型黏土中防腐劑的測(cè)定高效液相色譜法內(nèi)容是什么?百檢網(wǎng)檢測(cè)范圍廣泛，可根據(jù)客戶需求選擇合適的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)及項(xiàng)目安排檢測(cè)，全國(guó)近千家合作實(shí)驗(yàn)室，CMA/CNAS資質(zhì)齊全，可就近安排寄樣檢測(cè)。今天百檢網(wǎng)就給大家簡(jiǎn)單介紹一下GB/T37508-2019造型黏土中防腐劑的測(cè)定高效液相色譜法標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容。

1 范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了采用高效液相色譜法測(cè)定造型黏土(又稱“彩泥”)中防腐劑的方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于兒童勞作、學(xué)校教學(xué)、模型設(shè)計(jì)、藝術(shù)造型等用途，以面粉或高分子樹(shù)脂為主要材質(zhì)的造型黏土中2-甲基-4-異噻唑啉3-酮、5-氯代2-甲基-4異噻唑啉-3-酮、苯酚、1，2-芐基異噻唑啉3-酮的測(cè)定。

2 規(guī)范性引用文件

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GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

3 原理

試樣中2-甲基-4異噻唑啉-3-酮、5-氯代-2-甲基-4-異噻唑啉3-酮、苯酚、1，2芐基異噻唑晽3酮經(jīng)超聲提取、過(guò)濾，用高效液相色譜測(cè)定，根據(jù)保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量。

4 試劑和材料

除非另有規(guī)定，僅使用分析純或以上規(guī)格試劑。

4.1 水，GB/T 6682，二級(jí)。

4.2 甲醇：色譜純。

4.3 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：2-甲基-4-異噻唑啉3-酮、5氯代-2-甲基4-異噻唑啉-3酮、苯酚、1，2芐基異噻唑啉3-酮，純度不小于98.0%。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)英文名稱、CAS登錄號(hào)及分子式見(jiàn)附錄A。

4.4 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：分別稱取l0mg(*到0.1mg)2-甲基-4-異噻唑晽3-酮(4.3)、5-氯代-2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮(4.3)、苯酚(4.3)和1，2-芐基異噻唑啉-3-酮(4.3)于4個(gè)不同的10mL容量瓶中，再分別用甲醇(4.2)溶解，定容至刻度，搖勻，得到2-甲基-4-異噻唑晽3-酮、5-氯代2-甲基-4-異噻唑晽3酮、苯酚、1，2芐基異噻唑啉3酮濃度為1000mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。0℃~4℃下保存，標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液有效期為3個(gè)月。

4.5 混合標(biāo)準(zhǔn)中間溶液：依次移取.5mL2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮、1mL5-氯代-2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮、2mL苯酚和2mL1，2-芐基異噻唑啉3-酮標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(4.4)于同一10mL容量瓶中，用甲醇(4.2)定容至刻度，搖勻，得到2-甲基-4-異噻唑啉3-酮濃度為50mg/L、5-氯代2-甲基-4-異噻唑啉-3酮濃度為100mg/L、苯酚濃度為20omg/L、1，2-芐基異噻唑啉-3-酮濃度為200mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)中間溶液。

4.6 混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：移取混合標(biāo)準(zhǔn)中間溶液(4.5)0.1mL、O.2mL、0.4mL、1mL、2mL于5個(gè)10mL容量瓶中，用甲醇(4.2)定容至刻度，搖勻，得到5個(gè)不同濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液?；旌蠘?biāo)準(zhǔn)工作溶液中各組分濃度見(jiàn)表1。

4.7 濾膜：孔徑為0.45μm的有機(jī)過(guò)濾膜。

5 儀器和設(shè)備

5.1 高效液相色譜儀：配紫外可變波長(zhǎng)檢測(cè)器。

5.2 電子天平：感量0.1mg。

5.3 超聲清洗儀。

5.4 渦旋混合器。

6 分析步驟

6.1 樣品處理

將樣品切成尺寸小于3mm×3mm×3mm的小塊，稱取0.5g(*至0.1mg)的小塊樣品于10ml具塞離心管中，加入10mL甲醇(4.2)，密封，于渦旋混合器(5.4)上渦旋1min，超聲提取60min，冷卻至室溫，經(jīng)濾膜(4.7)過(guò)濾后測(cè)定。

6.2儀器設(shè)定

高效液相色譜儀(5.1)的測(cè)定條件設(shè)定如下：

a) 色譜柱：C18柱(250mm×4.6mm，5μm)，或等效色譜柱；

b) 流動(dòng)相：甲醇+水=20+80(體積比)；

c) 流速：1.0mL/min；

d) 檢測(cè)波長(zhǎng)：2-甲基-4-異噻唑啉3-酮、5-氯代-2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮、苯酚，275nm；1，2-芐基異噻唑啉-3-酮，320mm

e) 柱溫：35℃；

f) 進(jìn)樣量：10L；

g) 運(yùn)行時(shí)間：30min；

h) 后運(yùn)行時(shí)間：10min。

注：流動(dòng)相比例、流速等色譜條件隨儀器而異，操作者可根據(jù)試驗(yàn)選擇*佳操作條件，使目標(biāo)峰與干擾峰得到完全分離。

6.3 測(cè)定

在6.2設(shè)定的色譜條件下，取混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(4.6)分別進(jìn)樣，記錄色譜圖，以濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。

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