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檢測知識
JC/T 2062-2011 膨潤土鉛、砷吸附量試驗方法 標準內容
日期:2022-12-19 09:42:32作者:百檢網 人氣:0

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1 范圍

本標準規定了膨潤土鉛、砷吸附量試驗方法的方法提要、試劑和儀器、環境條件、試驗溶液的制備、試驗步驟、結果計算等。

2 膨潤土鉛吸附量的測定

2.1 方法提要

警告:本試驗方法中使用的部分試劑具有腐蝕性,操作時須小心謹慎,如濺到皮膚上應立即用水沖洗,嚴重者應立即治療。

將單位質量膨潤土加入一定體積已知濃度的鉛標準溶液中,使其充分吸附飽和后,測試上層清液中的鉛含量,根椐吸附前后溶液中鉛離子含量的減小值,計算膨潤上鉛吸附量。

2.2 試劑和儀器

2.2.1 試劑

2.2.1.1 鹽酸:優級純。

2.2.1.2 硼氫化鉀:優級純。

2.2.1.3 氫氧化鈉:優級純。

2.2.1.4 鐵氰化鉀:優級純。

2.2.1.5 鉛國標溶液:1000μg/mL。

2.2.2 儀器

2.2.2.1 干燥箱。

2.2.2.2 超聲波振蕩機。

2.2.2.3 氫化物原子熒光光度計。

2.2.2.4 鉛空心陰*燈。

2.2.2.5 天:感量為1mg。

2.2.2.6 比色管:50mL。

2.2.2.7 容量瓶:100mL。

2.2.2.8 移液管:1mL、2mL、10mL。

2.3 環境條件

在溫度25℃±5℃,相對濕度45%~70%的室內進行試驗。

2.4 試驗溶液的制備

2.4.1 鉛一級標準儲備液的配制

在100mL容量瓶中加入少量超純水,然后加入10mL鹽酸,搖勻,量取1.00mL鉛國標溶液加入容量瓶中,用超純水定容至刻度,搖勻,放置10min后備用。此溶液濃度為10μg/mL。

2.4.2 鉛二級標準儲備液的配制

在100mL容量瓶中加入少量超純水,然后加入10mL鹽酸,搖勻,量取1.00mL鉛一級標準儲備液加入容量瓶中,用超純水定容至刻度,搖勻,放置10min后備用。此溶液濃度為100ng/mL。

2.4.3 鉛標準系列的配制

2.4.3.1 鉛標準(2%鹽酸溶液)介質的配制

在100mL超純水中加入2.00mL鹽酸,攪拌均勻。

2.4.3.2 鉛標準系列的配制

在5個50mL的比色管中加入少量標準介質,分別加入0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、5.00mL鉛二級標準儲備液,用標準介質加至刻度線附近,然后用2%鹽酸溶液定容,搖勻,放置10min。此標準系列的濃度為:1.00ng/mL、2.00ng/mL、4.00ng/mL、8.00ng/mL、10.00ng/mL。

2.4.4 還原劑(1.5%硼氫化鉀-1.0%氫氧化鈉-1.5%鐵氰化鉀)的配制

在100mL超純水中加入1.0g氫氧化鈉、1.5g硼氫化鉀和1.5g鐵氰化鉀,攪拌至固體完全溶解。

2.4.5 載流的配制

2%鹽酸溶液。

2.5 試驗步驟

2.5.1 鉛離子吸附

將通過200目的膨潤土在105℃±3℃干燥箱中干燥2h,取出放入干燥器中冷卻至室溫,準確稱取1.000g試樣置于50mL錐形瓶中,向錐形瓶中加1mL鉛國標母液(1000g/mL)以及30mL超純水,搖勻后將錐形瓶放入超聲波振蕩機中振蕩3min,使膨潤土充分分散在溶液中,將錐形瓶中溶液全部轉移至50mL比色管中,用少量超純水沖洗錐形瓶中殘液,沖洗液也轉移到比色管中,待錐形瓶中所有溶液轉移到比色管后,用超純水定容。

將比色管靜置2h,上機測試上層清液,然后繼續靜置比色管,每隔0.5h上機測試一次上層清液,直至前后兩次測試的*差值不大于0.02μg/g為終點,記錄吸附量。

2.5.2 上機測

開機后設定好工作條件,并預熱15min~20min,按照儀器的要求設定輸入待測試樣質量、稀釋體積、結果的濃度單位等參數,依次對標準系列及待測試樣進行測定,通過工作曲線可讀出試樣中鉛含量。

2.6 結果計算

鉛高子吸附量ω1按公式(1)計算:

ω1=(A0-A1)/m (1)

式中:

A0——膨潤土吸附前溶液中鉛含量數值,單位為微克(pg);

A1——膨潤土吸附后溶液中鉛含量數值,單位為微克(ug);

m——膨潤土的質量,單位為克(g)。

計算結果為膨潤土試樣鉛離子吸附量,單位為微克每克(μg/g),計算結果保留三位有效數字。

以兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果;兩次平行測定結果的*差值不大于0.2%,否則,應重新測定。

…………

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