GB5009.228-2016食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中揮發(fā)性鹽基氮的測(cè)定內(nèi)容是什么?百檢網(wǎng)檢測(cè)范圍廣泛，可根據(jù)客戶需求選擇合適的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)及項(xiàng)目安排檢測(cè)，全國(guó)近千家合作實(shí)驗(yàn)室，CMA/CNAS資質(zhì)齊全，可就近安排寄樣檢測(cè)。今天百檢網(wǎng)就給大家簡(jiǎn)單介紹一下GB5009.228-2016食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中揮發(fā)性鹽基氮的測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容。

1.范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中揮發(fā)性鹽基氮的測(cè)定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于以肉類為主要原料的食品、動(dòng)物的鮮(凍)肉、肉制品和調(diào)理肉制品、動(dòng)物性水產(chǎn)品和海產(chǎn)品及其調(diào)理制品、皮蛋(松花蛋)和咸蛋等腌制蛋制品中揮發(fā)性鹽基氮的測(cè)定。

*法 半微量定氮法

2.原理

揮發(fā)性鹽基氮是動(dòng)物性食品由于酶和細(xì)菌的作用,在腐敗過(guò)程中,使蛋白質(zhì)分解而產(chǎn)生氨以及胺類等堿性含氮物質(zhì)。揮發(fā)性鹽基氮具有揮發(fā)性,在堿性溶液中蒸岀,利用硼酸溶液吸收后,用標(biāo)準(zhǔn)酸溶液滴定計(jì)算揮發(fā)性鹽基氮含量。

3.試劑和材料

除非另有說(shuō)明,本方法所用試劑均為分析純,水為GB/T 6682規(guī)定的三級(jí)水。

3.1 試劑

3.1.1 氧化鎂(MgO)。

3.1.2 硼酸(H3BO3)。

3.1.3 三氯乙酸(C2HCl3O2)。

3.1.4 鹽酸(HCl)或硫酸(H2SO4)。

3.1.5 甲基紅指示劑(C15H15N3O2)。

3.1.6 溴甲酚綠指示劑(C21H14Br4O5S)或亞甲基藍(lán)指示劑(C16H18ClN3S·3H2O)。

3.1.7 95%乙醇(C2H5OH)。

3.1.8 消泡硅油。

3.2 試劑配制

3.2.1 氧化鎂混懸液(10g/L):稱取10g氧化鎂,加1000mL水,振搖成混懸液。

3.2.2 硼酸溶液(20g/L):稱取20g硼酸,加水溶解后并稀釋至1000mL。

3.2.3 三氯乙酸溶液(20g/L):稱取20g三氯乙酸,加水溶解后并稀釋至1000mL。

3.2.4 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.l000mol/L)或硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.1000moⅠL):按照GB/T 601制備。

3.2.5 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.0100mol/L)或硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.0l00moL):臨用前以鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.1000mol/L)或硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.1000mol/L)配制。

3.2.6 甲基紅乙醇溶液(1g/L):稱取0.1g甲基紅,溶于95%乙醇,用95%乙醇稀釋至100mL。

3.2.7 溴甲酚綠乙醇溶液(1g/L):稱取0.lg溴甲酚綠,溶于95%乙醇,用95%乙醇稀釋至100mL。

3.2.8 亞甲基藍(lán)乙醇溶液(1g/L):稱取0.1g亞甲基藍(lán),溶于95%乙醇,用95%乙醇稀釋至100mL。

3.2.9 混合指示液:份甲基紅乙醇溶液與5份溴甲酚綠♂醇溶液臨用時(shí)混合,也可用2份甲基紅乙醇溶液與1份亞甲基藍(lán)乙醇溶液臨用時(shí)混合。

4.儀器和設(shè)備

4.1 天平:感量為1mg。

4.2 攪拌機(jī)。

4.3 具塞錐形瓶:300mL。

4.4 半微量定氮裝置:如圖A.1所示。

4.5 吸量管:10.0mL、25.0mL、50.0mL。

4.6 微量滴定管:10mL,*小分度0.01mL。

5.分析步驟

5.1 半微量定氮裝置

按圖A.1安裝好半微量定氮裝置。裝置使用前做清洗和密封性檢査。

5.2 試樣處理

鮮(凍)肉去除皮、脂肪、骨、筋腱,取瘦肉部分,鮮(凍)海產(chǎn)品和水產(chǎn)品去除外殼、皮、頭部、內(nèi)臟、骨刺,取可食部分,絞碎攪勻。制成品直接絞碎攪勻。肉糜、肉粉、肉松、魚(yú)粉、魚(yú)松、液體樣品可直接使用。皮蛋(松花蛋)、咸蛋等腌制蛋去蛋殼、去蛋膜,按蛋:水=2:1的比例加入水,用攪拌機(jī)絞碎攪勻成勻漿。鮮(凍)樣品稱取試樣20g,肉粉、肉松、魚(yú)粉、魚(yú)松等干制品稱取試樣10g,*至0.001g,液體樣品吸取10.0mL或25.0mL,置于具塞錐形瓶中,準(zhǔn)確加入100.0mL水,不時(shí)振搖,試樣在樣液中分散均勻,浸漬30min后過(guò)濾。皮蛋、咸蛋樣品稱取蛋勻漿15g(計(jì)算含量時(shí),蛋勻漿的質(zhì)量乘以2/3即為試樣質(zhì)量),*至0.01g,置于具塞錐形瓶中,準(zhǔn)確加亼100.0mL三氯乙酸溶液,用力充分振搖1min,靜置15min待蛋白質(zhì)沉淀后過(guò)濾。濾液應(yīng)及時(shí)使用,不能及時(shí)使用的濾液置冰箱內(nèi)0℃～4℃冷藏備用。對(duì)于蛋白質(zhì)膠質(zhì)多、粘性大、不容易過(guò)濾的特殊樣品,可使用三氯乙酸溶液替代水進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。蒸餾過(guò)程泡沫較多的樣品可滴加1滴～2滴消泡硅油。

5.3 測(cè)定

向接收瓶?jī)?nèi)加入10mL硼酸溶液,5滴混合指示液,并使冷凝管下端插亼液面下,準(zhǔn)確吸取10.0mL濾液,由小玻杯注入反應(yīng)室,以10mL水洗滌小玻杯并使之流入反應(yīng)室內(nèi),隨后塞緊棒狀玻塞。再向反應(yīng)室內(nèi)注人5mL氧化鎂混懸液,立即將玻塞蓋緊,并加水于小玻杯以防漏氣。夾緊螺旋夾,開(kāi)始蒸餾。蒸餾5min后移動(dòng)蒸餾液接收瓶,液面離開(kāi)冷凝管下端,再蒸餾1min。然后用少量水沖洗冷凝管下端外部,取下蒸餾液接收瓶。以鹽酸或硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.0100mol/L）滴定至終點(diǎn)。使用1份甲基紅乙醇溶液與5份溴甲酚綠乙醇溶液混合指示液,終點(diǎn)顏色至紫紅色。使用2份甲基紅乙醇溶液與1份亞甲基藍(lán)乙醇溶液混合指示液,終點(diǎn)顏色至藍(lán)紫色。同時(shí)做試劑空白。

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