SN/T3479-2013進(jìn)出口化妝品中汞、砷、鉛的測(cè)定方法原子熒光光譜法內(nèi)容是什么?百檢網(wǎng)檢測(cè)范圍廣泛，可根據(jù)客戶需求選擇合適的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)及項(xiàng)目安排檢測(cè)，全國(guó)近千家合作實(shí)驗(yàn)室，CMA/CNAS資質(zhì)齊全，可就近安排寄樣檢測(cè)。今天百檢網(wǎng)就給大家簡(jiǎn)單介紹一下SN/T3479-2013進(jìn)出口化妝品中汞、砷、鉛的測(cè)定方法原子熒光光譜法標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容。

1 范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了進(jìn)出口化妝品中汞、砷、鉛含量的原子熒光光譜測(cè)定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于膏霜類(lèi)、精油類(lèi)、唇膏類(lèi)、化妝水香水類(lèi)化妝品中汞、砷、鉛的測(cè)定。

2 規(guī)范性引用文件

下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其*新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和武驗(yàn)方法

3 方法提要

3.1 汞

樣品經(jīng)酸加熱消解后，在酸性介質(zhì)中，汞被硼氫化鉀(鈉)還原城原子態(tài)汞，由載氣(氬氣)帶入原子化器中。在特制的汞空心陰*燈照射不發(fā)射出特征波長(zhǎng)的熒光，在一定濃度范圍內(nèi)，其熒光強(qiáng)度與汞含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列進(jìn)行比較定量。

3.2 砷

樣品經(jīng)酸加熱消解后，在酸性介質(zhì)中，五價(jià)砷被硫脲+抗壞血酸還原成三價(jià)砷，硼氫化鉀(鈉)與酸作用生成大量新生態(tài)氫，與三價(jià)砷生成氣態(tài)砷化氫，由載氣(氬氣帶入原子化器中，在特制的砷空心陰*燈照射下發(fā)射出特征波長(zhǎng)的熒光、在一定濃度范圍內(nèi)，其熒光強(qiáng)度與砷含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較進(jìn)行定量。

3.3 鉛

樣品經(jīng)酸加熱消解后，在酸性介質(zhì)中，鉛與硼氫化鉀(KBH4)反應(yīng)生成揮發(fā)性的氫化物，由載氣(氬氣)帶入原子化器中，在特制的鉛空心陰*燈照射下發(fā)射出特征波長(zhǎng)的熒光，在一定濃度范圍內(nèi)，其熒光強(qiáng)度與鉛含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較進(jìn)行定量。

4 試劑

除非另有說(shuō)明，本方法在分析中所用試劑均為分析純，實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T 6682 中一級(jí)水的規(guī)定。

4.1 硝酸(HNO3，1.42g/mL)：優(yōu)級(jí)純。

4.2 鹽酸(HCl，1.19g/mL)：優(yōu)級(jí)純。

4.3 過(guò)氧化氫(H2O2，含量30%)。

4.4 鹽酸溶液(HCl，含量10%)。

4.5 硝酸溶液(HNO3，含量5%)。

4.6 氫氧化鉀溶液(5g/L)：稱(chēng)取氫氧化鉀5.0g溶于水中，定容至1000mL。

4.7 硼氫化鉀溶液(10g/L)：稱(chēng)取10.0g硼氫化鉀溶于氫氧化鉀溶液(4.6)中，定容至1000mL。現(xiàn)用現(xiàn)配。

4.8 硝酸溶液(1+1，體積比)：量取100mL硝酸，緩緩倒入100mL水中，混勻。

4.9 鹽酸溶液(1+1，體積比)：量取100mL鹽酸，緩緩倒入100mL水中，混勻。

4.10 硝酸溶液(1+9，體積比)：量取50mL硝酸，緩緩倒人450mL水中，混勻。

4.11 鹽酸羥胺溶液(120g/L)：稱(chēng)取鹽酸羥胺12.0g和氯化鈉12.0g溶于水中，定容至100mL。

4.12 硝酸-重鉻酸鉀溶液(0.5g/L)：將0.5g重鉻酸鉀溶解在5%硝酸溶液(4.5)中，定容至1000mL。

4.13 硫脲-抗壞血酸混合溶液(125g/L)：稱(chēng)取硫脲[(NH2)2CS]12.5g，加水約80mL，加熱溶解，待冷卻后加入抗壞血酸12.5g，定容至100mL，儲(chǔ)存于棕色瓶中。

4.14 草酸溶液(10g/L)：稱(chēng)取1.0g草酸溶于水中，定容至100mL。

4.15 鐵氰化鉀溶液[K3Fe(CN)6，100g/L]：稱(chēng)取100g鐵氰化鉀，溶于水，定容至1000mL，混均。

4.16 汞標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000μg/mL)：使用國(guó)家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

4.17 汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(10μg/mL)：將1000μg/mL汞標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.16)用硝酸重鉻酸鉀溶液(4.12)逐級(jí)稀釋至每毫升相當(dāng)于10μg汞。

4.18 汞標(biāo)準(zhǔn)工作液(0.01μg/mL)：將10μg/mL汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(4.17)用硝酸重鉻酸鉀溶液(4.12)稀釋至每毫升相當(dāng)于0.01μg汞。現(xiàn)用現(xiàn)配。

4.19 砷標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000μg/mL)：使用國(guó)家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

4.20 砷標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(1μg/mL)：將砷標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.19)用水逐級(jí)稀釋至每毫升相當(dāng)于1μg砷。現(xiàn)用現(xiàn)配。

4.21 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000μg/mL)：使用國(guó)家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

4.22 鉛標(biāo)準(zhǔn)工作液(1μg/mL)：準(zhǔn)確移取鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.21)，用水逐級(jí)稀釋至每毫升鉛含量相當(dāng)于1μg。現(xiàn)用現(xiàn)配。

5 儀器

5.1 原子熒光光譜儀：配特制汞、砷、鉛空心陰*燈。

5.2 電熱板或電爐。

5.3 微波消解裝置：配聚四氟乙烯消解罐，容量55mL。

5.4 水浴。

5.5 恒溫干燥箱。

5.6 所用玻璃容器均用硝酸溶液(4.10)浸泡24h以上，沖洗干凈，晾干備用。

5.7 容量瓶：25mL。

6 分析步驟

6.1 樣品預(yù)處理

微波消解法同時(shí)適用于測(cè)定汞、砷、鉛三元素的樣品預(yù)處理。稱(chēng)取混勻試樣0.20g~1.00g(*至0.01g)置于聚四氟乙烯消解罐中。同時(shí)做試劑空白。樣品如含乙醇等揮發(fā)性溶劑，應(yīng)先在水浴或電熱板上低溫?fù)]發(fā)(不得干涸)。如屬于油脂類(lèi)和膏粉類(lèi)等干性物質(zhì)取樣后先加0.5mL~1.0mL水，潤(rùn)濕搖勻。加入2.0mL~3.0mL硝酸(4.1)，根據(jù)樣品消解難易程度，放置60min或靜置過(guò)夜，充分作用。然后再加入1.0mL~2.0mL過(guò)氧化氫(4.3)，蓋上聚四氟乙烯內(nèi)蓋，振搖消解罐，放入沸水浴或溫度可調(diào)的恒溫電加熱設(shè)備中100℃加熱20min，取下冷卻，待罐內(nèi)無(wú)明顯反應(yīng)時(shí)(如溶液的體積不足3mL則需補(bǔ)充水)，將消解罐加蓋及保護(hù)套，擰上罐蓋，按照微波溶樣系統(tǒng)使用手冊(cè)的操作步驟進(jìn)行消解。根據(jù)樣品消解難易程度可在5min~20min內(nèi)消解完畢，取岀冷卻，開(kāi)罐，將消解好的樣品消解罐放入沸水浴中30min，驅(qū)除樣品中多余的氮氧化物，避免干擾測(cè)定。將溶樣轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中，用水洗滌消解罐數(shù)次，合并洗滌液，用水定容至25mL(V1)，搖勻，備用。

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