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檢測知識
SN/T 0519-2010 進出口食品中丙環唑殘留量的檢測方法 標準內容
日期:2023-01-03 09:53:09作者:百檢網 人氣:0

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1 范圍

本標準規定了食品中丙環唑殘留量的氣相色譜檢測方法和氣相色譜-質譜檢測與確證方法。

本標準適用于大米、蕎麥、綠豆、蘋果、草莓、香蕉、柑橘、韭菜、西蘭花、蘑菇、栒杞子、茶葉、板栗、蜂蜜、豬腎、牛肉、雞肉、魚肉等食品中丙環唑殘留量的測定和確證。

2 方法提要

試樣用乙酸乙酯或乙腈提取,經C18和石墨化炭黑固相萃取柱凈化,用配備電子捕獲檢測器的氣相色譜儀和氣相色譜-質譜儀進行檢測和確證,外標法定量。

3 試劑和材料

除另有規定外,所用試劑均為分析純,水為二次蒸餾水。

3.1 乙酸乙酯

3.2 乙腈

3.3 甲醇:液相色譜級

3.4 氯化鈉。

3.5 無水硫酸鈉:經650℃灼燒4h,置于密閉容器中備用。

3.6 甲醇-水溶液(60+40,體積比):量取60mL甲醇(3.3)與40mL水混合。

3.7 丙環唑標準物質(Propiconazole,C15H17Cl2N3O2,CAS 編號:60207-90-7):純度大于等于99%。

3.8 丙環唑標準儲備溶液:準確稱取適量的丙環唑標準物質,用乙酸乙酯配制成1000μg/mL的標準儲備溶液,于0℃~4℃儲存。

3.9 丙環唑標準工作溶液A:根據需要用乙酸乙酯將儲備液稀釋配制成適當濃度的標準工作溶液,供氣相色譜測定,此溶液于0℃~4℃儲存。

3.10 丙環唑標準工作溶液B:根據需要用空白基質提取液將儲備液稀釋配制成適當濃度的標準工作溶液,供氣相色譜-質譜測定使用,現用現配。

3.11 C18固相萃取柱:500mg,3mL;使用前分別用5mL甲醇和5mL水預淋洗柱子,流速1mL/min。

3.12 石墨化炭黑固相萃取柱:250mg,3mL;使用前用5mL甲醇預淋洗柱子,流速1mL/min。

4 儀器和設備

4.1 氣相色譜儀:配電子捕獲檢測器(ECD)。

4.2 氣相色譜-質譜聯用儀:配電子轟擊離子源(EⅠ源)。

4.3 組織搗碎機。

4.4 粉碎機。

4.5 電子天平:感量分別為0.01mg和0.01g。

4.6 渦旋混合器。

4.7 均質器:10000r/min。

4.8 具塞離心管:聚丙烯,50mL。

4.9 旋轉蒸發器。

4.10 氮吹儀。

4.11 離心機:5000r/min。

4.12 固相萃取裝置。

5 試樣制備與保存

5.1 試樣制備

5.1.1 蘋果、草莓、香蕉、柑橘、枸杞子、韭菜、西蘭花、蘑菇

取代表性樣品約500g,將其可食用部分切碎(不可水洗),用組織搗碎機加工成漿狀,混勻,裝入潔凈的容器內,密閉并標明標記。

5.1.2 大米、蕎麥、綠豆、茶葉、板栗

取代表性樣品約500g,用粉碎機粉碎并通過2.0mm圓孔篩,混勻,裝入潔凈的容器內,密閉并標明標記。

5.1.3 豬腎、牛肉、雞肉、魚肉

取代表性樣品約500g將其可食用部分切碎后,用組織搗碎杋充分搗碎,混勻,裝人潔凈的容器內,密閉并標明標記。

5.1.4 蜂蜜

取代表性樣品約500g,對無結晶蜂蜜樣品將其攪拌均勺;對有結晶析岀的蜂蜜樣品,在密閉情況下,將樣品瓶置于不超過60℃的水浴中溫熱,振蕩,待樣品全部融化后攪勻,迅速冷卻至室溫。在融化時應注意防止水分揮發。裝入潔凈的容器內,密閉并標明標記。

5.2 試樣保存

大米、蕎麥、綠豆、茶葉、板栗、蜂蜜等試樣于θ℃~4℃保存;蘋果、草莓、香蕉、柑橘、韭菜、西蘭花、蘑菇、枸杞子、豬腎、牛肉、雞肉、魚肉等試樣于-18℃以下冷凍保存。

在制樣的操作過程中,應防止樣品受到污染或發生殘留物含量的變化。

6 測定步驟

6.1 提取

6.1.1 大米、蕎麥、綠豆、板栗、豬腎、牛肉、雞肉、魚肉

稱取5g試樣(*至.01g)于50mL離心管中,加入10g無水硫酸鈉,20mL乙酸乙酯l0000r/min均質提取2min,3000r/min離心l0min,上清液倒入濃縮瓶中。殘渣再用2×20mL乙酸乙酯重復提取兩次,合并提取液于濃縮瓶中,于45℃濃縮至近干,加5mL甲醇水溶液溶解殘渣,待凈化。

…………

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第三方檢測辦理流程:確認項目方案>報價>百檢安排寄樣實驗室>檢測樣品>出具檢測報告

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